太原理工大学&北京理工大学 Materials & Design 梯度结构的形成与变形机制:应变硬化的作用

文章导读

梯度结构因其能够克服均质材料在力学性能上的局限性而成为研究热点。本研究采用循环扭转方法在低碳钢和TWIP钢中制备了梯度结构，旨在探究应变硬化能力对梯度结构形成与变形机制的影响。结果表明，TWIP钢基梯度结构样品在硬度、位错胞、亚晶粒、层错和形变孪晶方面呈现出显著的梯度分布。相比之下，低碳钢基梯度结构样品仅表现出位错密度的梯度变化。有限元模拟揭示了两类钢在应力梯度上的显著差异。在拉伸变形后，TWIP钢基梯度结构样品的边缘区域形成了更密集、更细小、多层次的形变孪晶，而中心区域的位错胞演变为密集的层错和形变孪晶，保留了显著的梯度结构特征。硬度和微观组织分布揭示了TWIP钢基梯度结构样品在边缘和中心区域的“动态增强梯度效应”，从而实现了强度、塑性和加工硬化能力的优异协同。相比之下，低碳钢基梯度结构仅依靠中心区域的变形潜力，表现为“动态减弱梯度效应”。这一发现为梯度结构的设计与制备提供了重要参考。

https://doi.org/10.1016/j.matdes.2025.114245

背景介绍

在金属结构材料的发展中，强度和塑性往往呈此消彼长的关系，如何在保持良好塑性的同时显著提升强度，长期困扰着材料科学家。近年来，异质结构材料的兴起为解决这一难题提供了新的思路。其中，梯度结构材料因其优异的综合力学性能而成为研究热点。所谓梯度结构，是指材料的微观组织特征（如晶粒尺寸、相分布、化学成分、层厚或孪晶厚度等）随空间位置呈现连续变化。研究者已开发出多种制备梯度结构的方法，包括表面机械研磨处理、表面机械磨削处理、表面机械滚压处理、累积叠轧、超声纳米晶表面修饰以及电沉积等。大量实验结果表明，梯度结构材料能够实现强度和塑性的协同提升。例如，经过表面机械磨削处理的铜，其屈服强度比粗晶铜提高一倍；表面机械研磨处理的无间隙原子钢，屈服强度提升2.6倍，同时保持相当的均匀延伸率；电沉积制备的晶粒尺寸梯度镍（29纳米至4微米）也展现出优异的强塑性匹配。

除了晶粒尺寸梯度，孪晶梯度和相梯度也成为梯度结构制备的重要方向。例如，直流电沉积制备的纳米孪晶梯度铜，其屈服强度达到481 MPa，同时保持7%的均匀延伸率。近期研究中，通过表面机械研磨处理高熵合金，成功构建了晶粒尺寸与析出相的双重梯度，进一步提升了屈服强度。值得注意的是，上述方法制备的梯度层通常较薄，仅为几百甚至几十微米，这可能限制材料力学性能的进一步提升。研究表明，增加梯度层厚度有助于增强硬域与软域在塑性变形过程中的相互作用，从而提高梯度材料的强化和应变硬化能力。预扭TWIP钢可在不同角度下成功构建梯度纳米孪晶结构，其硬化层厚度可超过1毫米。类似地，循环扭转处理铝钴铬铁镍高熵合金可获得梯度位错胞结构，厚度也在0.5毫米以上，实现了优异的强塑性匹配。

然而，目前关于如何根据材料的初始力学性能选择适合制备梯度结构的材料，以及梯度结构的形成和变形机制尚缺乏系统的指导原则。为此，本研究选取两种具有显著不同加工硬化能力的金属体系——低碳钢（加工硬化能力有限）和TWIP钢（具有超高加工硬化能力），在相同的循环扭转条件下制备梯度结构样品。通过系统的微观结构表征、有限元模拟及力学测试，揭示了应变硬化能力对梯度结构形成和变形机制的关键影响，为梯度结构材料的设计和制备提供了理论依据。

材料制备与实验方法

5.1 材料制备

本研究选用低碳钢（LC钢，化学成分：Fe-0.145 wt% C-0.645 wt% Mn-0.225 wt% Si）和TWIP钢（TP钢，化学成分：Fe-0.6 wt% C-22 wt% Mn）。两种材料均在氩气保护下通过感应熔炼熔铸成直径100 mm的圆棒。为消除铸造缺陷，将两种钢热锻造成直径60 mm、高度120 mm的圆棒。为缩小两者初始屈服强度的差异，低碳钢的始锻温度为1150摄氏度，终锻温度为950摄氏度，单次变形量为10%；TWIP钢的始锻温度为1100摄氏度，终锻温度为1000摄氏度，单次变形量为5%。锻造后圆棒空冷。最终从热锻锭上切割出总长56 mm、标距段长10 mm、标距直径6 mm的狗骨状圆棒试样。

5.2 梯度结构制备

采用微机控制扭转疲劳试验机（NZP-500W）制备梯度结构。通过调整循环次数和扭转角度，可获得不同梯度结构样品。本研究选择的扭转角度为10度和20度，循环次数分别为50、100和150次。扭转过程采用角度控制，基本波形为正弦波，频率为1 Hz。样品一端固定，另一端扭转。100次循环、10度扭转的样品命名为GS1；150次循环、10度扭转的样品命名为GS2；50次循环、20度扭转的样品命名为GS3。根据Tresca准则计算了临界扭转角、单次扭转产生的塑性剪切应变及循环扭转累积的塑性应变。

5.3 力学性能测试

室温下采用Instrons 68FM-100万能试验机进行单轴拉伸测试，应变速率为10的负3次方每秒。每个测试至少重复三次以保证可重复性。通过加载-卸载-再加载实验测试样品的背应力。沿径向使用THV-1DTec显微硬度计测试维氏显微硬度，载荷为0.5 N，保载时间为15秒。

5.4 微观组织表征

采用Rigaku Ultima IV X射线衍射仪检测物相结构，扫描范围为20度至100度，速度为4度每分钟。使用JEOL JSM-7100F场发射扫描电子显微镜及其配备的电子背散射衍射装置进行微观组织表征。测试前所有样品均进行电解抛光，电解液为10%高氯酸与90%酒精的混合液，电压为10 V，时间为40秒。EBSD表征步长为0.55微米，加速电压为20 kV。采用JEM-2100F透射电子显微镜观察位错信息。通过低速电火花线切割在径向距离400微米处切取圆柱面薄片，经砂纸研磨、双喷电解抛光和氩离子减薄后，在200 kV加速电压下进行TEM表征，数据通过DigitalMicrograph软件处理。

实验结果展示

图1： 低碳钢和TWIP钢初始样品的XRD和EBSD表征。（a, b）XRD图谱；（a1, b1）反极图；（a2, b2）晶界图；（a3, b3）KAM图；（a4, b4）相分布图。

图2： LC-GS2和TP-GS2样品边缘、过渡区和中心区的维氏硬度及微观组织表征。（a1-a3, b1-b3）KAM图；（a4-a6, b4-b6）晶界图；（c1-c4）TP-GS2样品边缘区的TEM图；（d1-d4）TP-GS2样品中心区的TEM图。

图3： 低碳钢和TWIP钢的有限元模拟结果（样品轴向截面）。（a）LC-GS2和LC-GS3样品的von Mises等效应力和等效塑性应变PEEQ；（b）TP-GS2和TP-GS3样品的von Mises等效应力和PEEQ；（c）LC-GS2和LC-GS3样品不同径向位置的von Mises应力和PEEQ定量统计；（d）TP-GS2和TP-GS3样品不同径向位置的von Mises应力和PEEQ定量统计。

图4： LC-GS和TP-GS样品的准静态拉伸曲线。（a）LC-GS样品的工程应力-应变曲线；（b）TP-GS样品的工程应力-应变曲线；（c）LC-GS样品的加工硬化率曲线；（d）TP-GS样品的加工硬化率曲线；（e）LC-GS样品的应变硬化曲线；（f）TP-GS样品的应变硬化曲线。

图5： 低碳钢和TWIP钢的加载-卸载-再加载试验。（a）低碳钢的LUR曲线；（b）TWIP钢的LUR曲线；（c）低碳钢滞后环的放大图；（d）TWIP钢滞后环的放大图；（e）低碳钢的背应力；（f）TWIP钢的背应力。

图6： LC-GS2和TP-GS2样品拉伸后边缘、过渡区和中心区的维氏硬度及微观组织表征。（a1-a3, b1-b3）KAM图；（a4-a6, b4-b6）晶界图；（c1-c4）TP-GS2样品边缘区的TEM图；（d1-d4）TP-GS2样品中心区的TEM图。

图7： LC-GS和TP-GS样品中几何必需位错密度的定量统计。（a）拉伸前低碳钢的GND密度；（b）拉伸后低碳钢的GND密度；（c）拉伸前TWIP钢的GND密度；（d）拉伸后TWIP钢的GND密度。

图8： 不同加工硬化能力梯度材料的形成机制与变形机制示意图。

主要研究内容和机制解析

1. 梯度结构的形成机制

通过有限元模拟发现，循环扭转过程中，两种钢的等效应力和等效塑性应变均呈现从边缘到中心逐渐降低的梯度分布。但TWIP钢的边缘等效应力（约764-829 MPa）几乎是低碳钢（约371-407 MPa）的两倍，这与其更高的应变硬化能力和多机制变形行为有关。TWIP钢在循环扭转中逐步激活了位错胞、亚晶粒、层错和形变孪晶等多种微观结构，形成复杂的梯度组织；而低碳钢仅能形成位错密度梯度，无法激活孪晶等二次硬化机制。此外，TWIP钢的应力梯度更加持久，能有效区分硬域与软域，而低碳钢的应力梯度较易衰减，不利于维持梯度结构。

2. 拉伸变形后的“动态梯度效应”

拉伸测试表明，TWIP钢基梯度结构样品的屈服强度和均匀延伸率均显著优于低碳钢基样品。例如，TP-GS2样品的屈服强度为802.3 MPa，均匀延伸率为36.9%，而LC-GS2样品仅为395.6 MPa和14.6%。更重要的是，拉伸后TWIP钢仍保持明显的硬度梯度，而低碳钢的硬度梯度消失，中心区硬度上升至接近边缘区水平。

微观分析揭示，TWIP钢边缘区在拉伸过程中不仅原有的位错胞细化（从221 nm细化至78 nm），还生成了更细密的形变孪晶（厚度从71 nm降至25 nm，间距从220 nm降至44 nm），并出现了多级孪晶（一次、二次、三次孪晶相互约束）。同时，中心区也生成了大量形变孪晶（厚度27 nm，间距44 nm），表明软域也参与了显著的塑性变形。这种边缘与中心协同硬化的现象被称为“动态增强梯度效应”。相比之下，低碳钢边缘区无法激活额外硬化机制，位错密度增长有限，中心区则因大量位错累积而迅速硬化，最终导致梯度结构失效，即“动态减弱梯度效应”。

3. 背应力强化与协同强化

加载-卸载-再加载试验显示，两类钢的梯度结构样品均表现出明显的滞后环，证实了背应力的存在，且背应力随塑性应变增加而上升。这是由于硬域与软域之间的应变不相容性导致了几何必需位错在界面处的累积，形成长程内应力场。计算表明，TWIP钢的协同强化效应（约48-58 MPa）也显著高于低碳钢（约26-28 MPa），进一步增强了其整体力学性能。

文章总结

本研究系统比较了低应变硬化能力的低碳钢与高应变硬化能力的TWIP钢在循环扭转制备梯度结构过程中的组织演化与力学响应，揭示了应变硬化能力在梯度结构形成、维持及变形机制中的关键作用。研究发现，高应变硬化材料能够在循环扭转中形成包含位错胞、层错、亚晶粒和形变孪晶的多级梯度组织，并在拉伸变形过程中实现边缘区与中心区的协同硬化，即“动态增强梯度效应”，从而获得优异的强度、塑性与加工硬化能力匹配。而低应变硬化材料仅能形成位错密度梯度，且在拉伸过程中边缘区硬化能力迅速耗尽，导致梯度结构失效，表现为“动态减弱梯度效应”。这一研究为合理选择基体材料及优化扭转工艺参数以设计与制备高性能梯度结构材料提供了明确的理论指导。