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北京大学&太原理工大学Nano Lett.:通用化学气相沉积法合成二维碱金属/碱土金属铌酸盐及其高熵衍生物

2026-05-10 06:44:04

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成果介绍

铌酸盐（niobates）中独特的八面体结构单元赋予碱金属/碱土金属铌酸盐较大的分子极化率和特殊能带结构，使其表现出优异的压电、介电和光学性能，在纳米电子学、能量存储、光解水、紫外（UV）光探测器以及微机电系统等领域具有重要应用前景。在二维（2D）材料器件中，层状铌酸盐兼具超高介电常数（dielectric constant, ）和高特性，有望作为原子级薄栅绝缘层/栅介质，用于增强栅极调控能力并降低器件功耗。然而，传统方法在二维沟道材料表面直接原位沉积非晶高介质，容易引入晶格损伤并形成界面散射中心。相比之下，通过范德华集成（van der Waals integration）将预合成的高质量二维铌酸盐晶体引入二维沟道，可在保持界面洁净和完整性的同时实现有效静电调控，但在原子级厚度下实现复杂铌酸盐，尤其是四元相及高熵衍生物的大面积、高质量合成，仍然面临挑战。

有鉴于此，北京大学林立特聘研究员与太原理工大学王晓敏教授合作，开发了一种通用的助熔剂辅助化学气相沉积（flux-assisted chemical vapor deposition, flux-assisted CVD）方法，实现了多种高质量二维碱金属/碱土金属铌酸盐及其高熵衍生物的可控合成。该方法以五氧化二铌（）及相应碱金属/碱土金属前驱体为原料，在云母等基底上成功制备了四元，以及三元、和等二维晶体。所得材料具有原子级平整表面和优异单晶特性。研究进一步利用金属-绝缘体-金属（metal-insulator-metal, MIM）器件和双栅石墨烯场效应晶体管（FET）系统评估其介电性能，证明这些二维铌酸盐具有较高介电常数、低漏电流和较大击穿电场。与此同时，该策略还可拓展至多阳离子二维高熵铌酸盐（high-entropy 2D niobates）的合成，实现元素组成的均匀分布与可调控引入，为未来二维纳米电子器件提供了可扩展的高性能栅介质材料平台。

图文导读

图 1：二维铌酸盐的可控合成与表征。(a–d) 二维铌酸盐结构示意图，分别为 (a)、 (b)、 (c) 和 (d)；(e, i, m, q) (e)、 (i)、 (m) 和 (q) 的代表性光学显微镜图像。(f, j, n, r) (f)、 (j)、 (n) 和 (r) 薄片及裸基底的 AFM 表面粗糙度统计，插图为对应 AFM 图像；(g, k, o, s) 不同厚度二维铌酸盐薄片及裸基底的代表性拉曼光谱（Raman spectra），其中、和位于云母基底上，转移至蓝宝石基底上，曲线自下而上对应厚度逐渐增加。(h, l, p, t) 对应 AFM 图像，展示 (h)、 (l)、 (p) 和 (t) 薄片的高度信息。

图 2：云母基底上二维铌酸盐的结构表征。(a, b) 薄片的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像 (a) 及选区电子衍射（SAED）图案 (b)；(c) 薄片的横截面图像及叠加的结构模型；(d, e) 薄片的能量色散 X 射线谱（EDS）(d) 及、、、元素分布映射 (e)；(f, g) 薄片的 HRTEM 图像 (f) 和 SAED 图案 (g)；(h) 薄片的横截面图像及叠加的结构模型；(i, j) 薄片的 EDS 谱 (i) 及、、元素分布映射 (j)；(k, l) 薄片的 HRTEM 图像 (k) 和 SAED 图案 (l)；(m, n) 薄片的 EDS 谱 (m) 及、、元素分布映射 (n)；(o, p) 薄片的 HRTEM 图像 (o) 和 SAED 图案 (p)；(q, r) 薄片的 EDS 谱 (q) 及、、元素分布映射 (r)。

图 3：云母上二维铌酸盐的热稳定性与生长行为。(a, b) 薄片在加热前 (a) 和后 (b) 的 AFM 图像及沿白色虚线提取的高度剖面线；(c) 图 (a) 中薄片加热前后的表面粗糙度分布对比；(d) 所制备薄片厚度随生长温度变化的统计结果；(e–g) 分别在 (e) (f) 和 (g) 生长的薄片代表性光学图像及对应 AFM 插图。(h) 所制备薄片厚度随生长温度变化的统计结果；(i–k) 分别在 (i)、 (j) 和 (k) 生长的薄片代表性光学图像及对应 AFM 插图。

图 4：二维铌酸盐的介电性能。(a, b) 以、和为绝缘层构筑的 MIM 器件电容随频率 (a) 及外加电压 (b) 的变化，其中 (b) 的测试频率为，(a) 插图为 MIM 器件结构示意图；(c) 电流密度随外加电场强度的变化关系，用于表征击穿场强；(d–f) 分别以 (d)、 (e) 和 (f) 为顶栅介质的石墨烯 FET 双向转移特性曲线，(d) 插图为石墨烯双栅器件结构示意图；(g–i) 从 (d–f) 的顶栅转移曲线中提取的狄拉克点（Dirac point）位置随背栅偏压的变化；(j) 、和介电常数随厚度变化的汇总。

图 5：高熵碱金属/碱土金属铌酸盐的合成。(a–c) 以、、和为前驱体制备的高熵碱金属/碱土金属铌酸盐薄片的 HRTEM 图像 (a)、SAED 花样 (b) 和 EDS 谱 (c)；(d) 图 (a) 中薄片的、、、、和元素分布映射；(e–i) 高熵铌酸盐薄片的 TEM 图像 (e) 及图中标记区域对应的 HRTEM 图像 (f–i)；(j–l) 以、、和为前驱体制备的高熵碱金属/碱土金属铌酸盐薄片的 HRTEM 图像 (j)、SAED 花样 (k) 和 EDS 谱 (l)；(m) 图 (j) 中薄片的、、、、和元素分布映射。

结论与展望

综上，本工作提出了一种通用的助熔剂辅助化学气相沉积方法，实现了三元和四元二维铌酸盐的可控合成，典型体系包括、、和。通过调控生长温度、载气流量、生长时间及前驱体比例，可调节铌酸盐薄片的厚度与形貌，并获得晶格结构明确、表面原子级平整的二维晶体。介电测试表明，这些二维铌酸盐具有良好绝缘特性，表现出较高介电常数、低漏电流和较大击穿场强，其中的介电常数可达，击穿场强约为。此外，该策略还可用于合成多组分高熵二维铌酸盐，实现均匀且可调的元素组成。该研究为复杂二维氧化物的可控制备提供了通用策略，也为定制二维栅介质性能、构筑高性能二维电子器件奠定了材料基础。