文章导读
本文系统研究了退火温度对冷轧双相Mg-8Li-3Al-0.3Si(LAS830)合金微观结构和力学性能的影响。同时，探讨了退火温度对冷轧LAS830合金加工硬化和软化行为的调控作用。结果表明，冷轧LAS830合金在200°C退火1小时后，位错密度显著降低，纳米级MgLi2Al相消失，导致屈服强度(YS)和极限抗拉强度(UTS)下降。然而，当退火温度升高至240、280和320°C时，MgLi2Al相再次析出。MgLi2Al相的体积分数随退火温度从240°C升高到320°C而增加，而AlLi相的体积分数由于溶解到β-Li相中而逐渐减少，这通过固溶强化和第二相强化导致屈服强度和极限抗拉强度的提高。冷轧LAS830合金在阶段III的加工硬化率在200°C退火后由于位错密度的减少而显著降低，但随着退火温度的升高而逐渐增加，这主要归因于再结晶晶粒的长大和MgLi2Al相体积分数的增加。此外，室温轧制后的LAS830合金中产生的高密度位错为发生静态回复提供了显著的驱动力，从而提高了合金的软化效果。冷轧LAS830合金的软化效果在200°C退火后显著降低，并随着退火温度的升高而进一步降低，这主要与合金中的晶粒尺寸和第二相含量有关。
https://doi.org/10.1016/j.msea.2025.148025
Mg-Li合金被认为是最轻的结构金属材料，密度约为1.25~1.65 g/cm³。Li的添加可以降低Mg晶体结构的c/a值，并促进非基面滑移系的启动。当Li含量在5.7~10.3 wt%之间时，Mg-Li合金呈现双相微观结构，其力学性能可通过α-Mg相和β-Li相进行调控。因此，由于高比强度和高比刚度，双相Mg-Li合金在航空航天、武器装备等领域受到了广泛关注。然而，Mg-Li合金的强度可能受到β-Li相低加工硬化能力的影响。双相Mg-Li合金的较低绝对强度限制了其应用。因此，双相Mg-Li合金力学性能的提升需要进一步探索。
近年来，合金化被认为是提高金属合金综合力学性能的有效方法。研究发现，在Mg-Li合金中添加Al可以产生固溶强化和第二相强化，这有利于强度的提高。但Mg-Li-Al合金的极限抗拉强度(UTS)通常低于300 MPa 。因此，需要添加额外的合金元素来提高Mg-Li-Al合金的强度。一些论文报道，在Mg-Li合金中添加Si元素可以形成具有更高熔点的Mg2Si相，从而改善Mg-Li合金的力学性能。
此外，塑性变形也是增强Mg-Li合金力学性能的有效途径。塑性变形后，金属合金中会产生晶粒细化、高密度位错和相变，从而导致强度增加。例如，轧制被认为是提高Mg-Li合金强度的一种有效且便捷的方法。Guo等人通过在轧制过程中诱导相变获得了高强度Mg-Li-Zn合金。Shi等人发现轧制导致Mg-Li合金中晶粒和第二相细化，从而提高了强度。然而，塑性变形后材料中通常会形成晶体缺陷，这些缺陷不利于Mg-Li合金板材后续加工成所需部件。
变形后的退火通常用于消除晶体缺陷并改善力学性能，以便进行进一步变形。同时，退火会对第二相的固溶和时效产生显著影响，从而影响金属合金的力学性能。Peng等人指出，固溶处理后AlLi相的减少可以提高Mg-Li-Al合金的强度，而热处理过程中从MgLi-ρAl相向AlLi相的转变会降低Mg-Li合金的强度。此外，退火还可以减小α相尺寸，从而提高Mg-Li合金的强度。然而，退火温度对冷轧Mg-Li-Al-Si合金微观结构演变和力学性能的影响缺乏系统研究。
因此，对一种双相Mg-8Li-3Al-0.3Si (LAS830)合金进行了室温轧制并在不同温度下退火。系统分析了冷轧合金在不同温度退火后的微观结构演变和力学性能。同时，全面讨论了退火温度对冷轧LAS830合金加工硬化和软化行为的影响。
实验设计
· 热轧+冷轧 + 退火(200°C, 240°C, 280°C, 320°C ) · 采用OM、SEM、EBSD、TEM和XRD观察相组成、晶粒尺寸、第二相形态、织构和位错密度。 · 进行室温拉伸试验和循环应力松弛实验，纳米压痕测试。 · 含有三种第二相：Mg₂Si（较大颗粒）、AlLi 和纳米尺度的MgLi₂Al 相。 · 200°C退火: 位错密度显著降低。纳米MgLi₂Al相分解，转变为更稳定的AlLi相。未发生明显再结晶。 · 240°C ~ 320°C退火: 再结晶开始并逐渐完全。AlLi相溶解到基体中。纳米MgLi₂Al相重新析出，且其体积分数随温度升高而增加。 · 相转变: 由于Li原子向α-Mg晶界扩散，并在满足条件时引发HCP→BCC相变，导致β-Li相的含量和尺寸随退火温度升高而增加。 · 织构: 冷轧态为典型的RD（轧向）分裂织构。退火后，随着再结晶进行，织构强度先减弱（新晶粒取向随机）；但当温度继续升高（280-320°C），再结晶晶粒长大，织构强度又有所增强。 LAS830合金(a)(b)冷轧前和(c)(d)冷轧后的OM显微组织
冷轧LAS830合金的SEM显微组织：(a) 低倍图像；(b) 高倍图像
LAS830合金在不同温度下退火1小时前后的XRD图谱
冷轧LAS830合金的TEM显微组织
冷轧LAS830合金的EDS面扫描结果：(a1)(b1)(c1)(d1) AlLi和MgLi₂Al相；(a2)(b2)(c2)(d2) Mg₂Si相
冷轧LAS830合金的TEM显微结构：(a) HRTEM图像；(b) 红色标记区域的FFT；(c) MgLi₂Al相的逆FFT；(d) (c)图中晶面间距；(e) 绿色标记区域的FFT；(f) AlLi相的逆FFT；(g) (f)图中晶面间距（关于图例中对颜色的引用解释，读者可参考文章的网络版本）
冷轧LAS830合金的纳米压痕结果：(a) OM显微组织；(b) 硬度值分布
LAS830合金在不同温度下退火1小时后的OM显微组织：(a₁) (a₂) 200 °C; (b₁) (b₂) 240 °C; (c₁) (c₂) 280 °C; (d₁) (d₂) 320 °C
退火过程中相变示意图：(a) 原子扩散；(b) β-Li相的形成；(c) β-Li相的长大和连接
冷轧LAS830合金在(a) 200 °C; (b) 240 °C; (c) 280 °C 和 (d) 320 °C 退火1小时后的IPF图
LAS830合金在不同温度下退火1小时后的SEM显微组织：(a₁) (a₂) 200 °C; (b₁) (b₂) 240 °C; (c₁) (c₂) 280 °C; (d₁) (d₂) 320 °C
LAS830合金冷轧态及不同温度退火后的宏观织构：(a) 冷轧态; (b) 200 °C退火; (c) 240 °C退火; (d) 280 °C退火; (e) 320 °C退火
· 200°C退火: 由于位错密度下降（加工硬化消失） + 纳米MgLi₂Al强化相分解，硬度、屈服强度和极限抗拉强度显著下降（低于冷轧态）。
· 240°C ~ 320°C退火: 由于AlLi溶解产生固溶强化 + 纳米MgLi₂Al相重新析出产生第二相强化，硬度、屈服强度和极限抗拉强度逐渐回升，320°C退火时强度最高，甚至接近冷轧态水平。
· 200°C退火: 由于位错减少、应力消除，延伸率大幅提升（从5.3%到17.1%）。 · 240°C ~ 320°C退火: 由于晶粒长大、第二相数量增多对位错运动阻碍增大。延伸率逐渐下降。 · 320°C退火: 韧窝减少，出现解理面，向脆性断裂转变。冷轧LAS830合金在不同温度退火后纳米压痕结果：(a) 200 °C; (b) 240 °C; (c) 280 °C 和 (d) 320 °C
冷轧LAS830合金及不同温度退火1小时后的力学性能
冷轧LAS830合金(a)(d)退火前及在不同温度下退火1小时后的拉伸断口形貌：(b) 200 °C; (c) 240 °C; (e) 280 °C; (f) 320 °C
冷轧LAS830合金及不同温度退火后的(a) 加工硬化率θ和(b) θ(σ-σ₀.₂) 与 (σ-σ₀.₂) 的关系图
(a) 循环应力-应变曲线；(b) Δσp随应变的变化；(c) 不同温度退火后LAS830合金在阶段III的Δσp值增加速率
· 200°C退火后，位错和纳米相大量减少，对位错运动的阻碍减弱，动态回复容易发生，因此加工硬化率最低。 · 随着退火温度升高，再结晶晶粒长大和纳米MgLi₂Al相增多，这两个因素都增强了阻碍位错运动的能力，从而使加工硬化率逐渐提高。 · 冷轧态储存能（高密度位错）最高，为静态回复提供了最大驱动力，因此软化效应最显著。 · 200°C退火后，位错密度降低，驱动力减小，软化效应减弱。 · 在更高温度（240-320°C）退火后，虽然驱动力小，但晶粒长大和第二相增多共同作用，强烈钉扎位错，抑制了位错的湮灭和重新排列，使得软化效应进一步被抑制。 本文研究了冷轧LAS830合金在200、240、280和320°C退火后的微观结构演变和力学性能。同时，讨论了退火温度对冷轧LAS830合金加工硬化和软化行为的影响。本文的主要结论如下：
(1) 冷轧LAS830合金同时含有AlLi相和纳米级MgLi2Al相。然而，当冷轧LAS830合金在200°C退火1小时后，纳米级MgLi2Al相发生分解；但当退火温度升高至240、280和320°C时，它再次析出，并且MgLi2Al相的体积分数随退火温度从240°C升高到320°C而增加。
(2) 冷轧LAS830合金的屈服强度和极限抗拉强度在200°C退火后由于位错密度的减少而显著降低。然而，LAS830合金的屈服强度和极限抗拉强度随着退火温度从200°C升高到320°C而逐渐提高，这归因于AlLi相的固溶强化和MgLi2Al相的第二相强化。
(3) 冷轧LAS830合金在阶段III的加工硬化率在200°C退火1小时后下降。然而，阶段III的加工硬化率随着退火温度从200°C升高到320°C而逐渐增加。退火后LAS830合金在阶段IV的加工硬化率高于冷轧合金，并且阶段IV的加工硬化率随着退火温度从200°C升高到280°C而增加，但当退火温度达到320°C时再次下降。
(4) 冷轧LAS830合金中产生的高密度位错为发生静态软化提供了显著驱动力。LAS830合金的回复效应随着退火温度从200°C升高到320°C而减弱，这归因于MgLi2Al相体积分数和再结晶晶粒尺寸的增加。
