太原理工大学 Journal of Alloys and Compounds 冷轧与退火过程中 Cu-Fe-P 合金残余应力的演变规律及其微观机制
研究了铅框架 Cu-2.13Fe-0.026P（wt%）合金中位错密度、析出相、织构及残余应力的演变规律。结果表明，所有样品均存在残余压应力，且轧态样品的位错密度和残余应力均高于退火态样品。退火后，样品中主要以回复晶粒为主，位错密度并未发生数量级上的明显下降，这可能是退火后样品中残余应力依然存在的原因之一。此外，Fe₃P 颗粒周围出现的凹坑也可能促进了残余应力的形成。更重要的是，各样品的织构类型以 Brass {011}⟨211⟩、S {123}⟨634⟩ 和 Copper {112}⟨111⟩ 织构为主，而再结晶 Cube {001}⟨100⟩ 织构则较为少见。通过计算不同织构的结构能密度（Eᵥ）发现，Copper {112}⟨111⟩ 织构的 Eᵥ 会影响其体积分数的变化，从而进一步调控残余应力的演变过程。
https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2023.171383
随着电子封装技术向高密度、高可靠性方向快速发展，铅框架材料作为集成电路中关键的结构支撑与电气连接部件，对其综合性能提出了更高要求。Cu-Fe-P系合金因其优异的导电性、导热性及良好的力学性能，成为铅框架材料的典型代表。其中，Cu-2.13Fe-0.026P（wt%）合金在实际生产中常经历固溶、冷轧、退火等多道热机械处理工序，这一过程不仅决定了材料的微观组织结构，也直接影响其内部残余应力的形成与演化。
残余应力是影响铅框架合金尺寸稳定性、抗翘曲能力及后续封装可靠性的关键因素。研究表明，位错结构、析出相形态及织构类型均对残余应力的分布与大小具有重要影响。例如，Fe析出相的形状与分布会引发局部应力集中；不同晶体取向的晶粒因滑移系统数量与塑性变形能力的差异，可能在变形过程中产生显著的塑性不匹配，进而诱导残余应力形成。
尽管已有部分工作关注Cu-Fe-P合金的微观组织与力学性能，但针对残余应力与微观结构之间内在关联的系统研究仍较为有限，尤其是在位错密度、析出相特征、织构演化与残余应力之间的协同作用机制方面缺乏深入探讨。为此，本文以Cu-2.13Fe-0.026P合金为研究对象，结合纳米压痕测试、电子背散射衍射（EBSD）及X射线衍射（XRD）等手段，系统分析了不同加工状态下合金的残余应力演变规律，并从位错演化、析出相行为及织构能量密度等角度揭示了残余应力的形成机制，以期为铅框架合金的工艺优化与应力控制提供理论依据。
图1 不同样品的纳米压痕测试结果。（a）不同样品的接触面积 Ac 与卸载曲线幂律指数 m；（b）不同样品的残余应力值。
图4 能谱仪检测到的轧态与退火态样品中的 Fe3P 颗粒。（a）0.9-R；（b）0.9-A。
图5 电子背散射衍射检测得到的初始态样品微观结构。（a）反极图；（b）晶粒尺寸分布图。
图6 电子背散射衍射检测得到的轧态与退火态样品晶粒取向分布。（a1）1.8-R；（a2）1.8-A；（b1）0.9-R；（b2）0.9-A；（c1）0.37-R；（c2）0.37-A。
图7 电子背散射衍射检测得到的初始态样品织构分布。（a）{111}、{200} 和 {220} 晶面的极图；（b）φ2 = 0°、45° 和 65° 的取向分布函数图。
图8 轧态与退火态样品在 {111}、{200} 和 {220} 晶面上的极图。（a）1.8-R；（b）1.8-A；（c）0.9-R；（d）0.9-A；（e）0.37-R；（f）0.37-A。
图9 轧态与退火态样品在 φ2 = 0°、45° 和 65° 截面上的取向分布函数图。（a）1.8-R；（b）1.8-A；（c）0.9-R；（d）0.9-A；（e）0.37-R；（f）0.37-A。
图11 电子背散射衍射测量得到的轧态与退火态样品的核平均取向差图。（a1）至（f1）应变分布图；（a2）至（f2）核平均取向差图，分别对应 1.8-R、1.8-A、0.9-R、0.9-A、0.37-R 和 0.37-A。
图12 电子背散射衍射测量得到的轧态与退火态样品的再结晶分数图。（a1）1.8-R；（a2）1.8-A；（b1）0.9-R；（b2）0.9-A；（c1）0.37-R；（c2）0.37-A。
图14 不同织构类型下轧态与退火态样品的结构能密度 Ev 分布。
本研究以铅框架用 Cu-2.13Fe-0.026P（wt%）合金为对象，系统探究了不同热机械处理状态下（冷轧与退火交替）材料的微观结构演变与残余应力变化规律。主要研究内容包括：
残余应力的定量表征采用纳米压痕技术，基于弹性功模型计算了不同加工状态下样品的残余应力。结果显示，所有样品均呈现残余压应力，其中冷轧态样品的残余应力显著高于退火态样品，0.9-R样品残余应力最高（215.1 MPa），0.9-A样品最低（52.7 MPa）。
微观结构的多尺度表征结合X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及电子背散射衍射等手段，系统分析了不同状态下样品的相组成、析出相形态、晶粒取向、织构类型及位错密度。重点观察了Fe₃P析出相的分布与形貌，以及其在轧制与退火过程中对残余应力的影响。
织构演化与结构能密度的定量分析通过极图与取向分布函数分析了各样品中织构的类型与强度，并计算了不同织构（Brass、S、Copper）的结构能密度（Eᵥ），揭示织构演化与残余应力之间的内在联系。
1. 位错密度与残余应力的关联
冷轧过程中引入大量位错，导致晶格畸变加剧，残余应力显著升高。XRD结果表明，轧态样品的位错密度普遍高于退火态样品。
退火后位错密度虽有所下降，但未出现数量级级别的降低，部分样品仍保留较高位错密度，解释了退火后残余应力依然存在的原因。
值得注意的是，0.37-R样品位错密度最高，但其残余应力并非最高。研究发现，该样品在轧制过程中发生了明显的动态回复，主要消除了点缺陷（如空位），而对位错线缺陷影响有限，从而在保持高位错密度的同时有效降低了残余应力。
2. 析出相的影响
合金中析出相主要为Fe₃P颗粒，形貌不规则，分布不均匀。
在轧制过程中，位错运动受阻于Fe₃P颗粒，形成位错缠结与塞积，引发局部应力集中，成为残余应力的重要来源。
退火后Fe₃P颗粒周围出现大量凹坑，可能是应力释放的微观表现，进一步说明析出相与残余应力的密切关系。
3. 织构演化与结构能密度的主导作用
各样品织构以Brass {011}⟨211⟩、S {123}⟨634⟩ 和 Copper {112}⟨111⟩ 为主，再结晶Cube织构仅在少量样品中出现。
通过计算结构能密度（Eᵥ）发现，Copper织构的Eᵥ与其体积分数变化高度一致，且与残余应力演化趋势同步。
机制上，Copper织构是硬取向，滑移系统少、塑性变形能力差。在变形过程中，Copper取向晶粒与周围晶粒发生塑性不匹配，产生局部应力场，进而形成残余应力。
冷轧过程中，位错储存能部分转化为Eᵥ，驱动Copper织构的形成与发展；退火过程中，热激活促使织构向低能取向转变，Eᵥ下降，残余应力随之释放。
多因素协同机制：首次系统揭示了位错密度、析出相、织构三者对残余应力的协同调控机制，指出其作用方式在不同加工阶段存在差异。
织构能量视角：引入结构能密度（Eᵥ）概念，从能量角度解释了Copper织构对残余应力的主导作用，为织构工程调控残余应力提供了新思路。
工程指导意义：研究结果为铅框架铜合金的工艺优化（如退火制度设计、织构调控）提供了理论依据，有助于提升材料尺寸稳定性与可靠性。
